湖北无水乙醇的制备方法如下:
1、实验目的
学习隔绝空气中湿气的回流反应装置使用,掌握回流和蒸馏的基本操作。
2. 实验原理
普通的工业酒精是含无水乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.16℃,用蒸馏或 分馏的方法不能将水进一步除去。要把水除去,第一步是加入氧化钙(生石灰)煮沸回流,使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙,然后再将无水乙醇蒸出。这样得到的无水乙醇,纯度最高约99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。 CaO+H2O→Ca(OH)
3、共沸精馏法
共沸精馏 (恒沸精馏 )工艺是在常压无法制取无水乙醇的情况下 ,通过向乙醇 2水溶液添加夹带剂 (如苯、环己烷、戊烷等 )进行精馏的 ,夹带剂与乙醇溶液中的乙醇和水形成三元共沸物 ,可获得纯度很高的乙醇。
4、回流加热除水 在100ml的圆底烧瓶中,首先加入10g粉末状的氧化钙和几片氢氧化钠,再加入40ml95%乙醇。回流一小时。 记录:9点33分,溶液开始加热。9点39分,溶液开始沸腾。
5、搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。