武汉乙酸乙酯的工业合成方法

　　武汉乙酸乙酯的工业合成方法有哪些？

　　一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料，硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯，再经脱水、分馏精制得成品。

　　2.乙醛缩合法：以烷基铝为催化剂，将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。

　　3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下，由两分子乙醛反应生成。此外，工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。

　　二、1.酯化法

　　由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。

　　生产工艺上有连续与间歇之分。

　　(1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜，加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯，并用5﹪的食盐水洗涤，氢氧化钠和氯化

　　钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤，加无水碳酸钾干燥。超后蒸馏，收集76-77℃的馏分，即得产品。

　　(2)连续工艺。1：1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜，在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和

　　水以共沸物的形式从塔顶馏出，经冷凝分层后，上层酯部分回流，其余进入粗品槽，下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱

　　去少量的水后再入精制塔，塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。

　　2.乙醛法

　　乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器，于0-20℃下进行反应，反应器的出口转化

　　率可达99.5﹪以上，然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95﹪-96﹪，此工艺比较经济。

　　三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后，经磺酸钠中和脱水，再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在

　　催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法：乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水

　　溶液洗涤，再用饱和食盐水溶液洗涤，经固体碳酸钾干燥后蒸馏，收集中间馏分，常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸

　　馏时应采取防潮措施。收集中间馏分，弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入进行回流、蒸馏，馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方

　　法精制，纯度可达99.5﹪以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物，不宜用作干燥剂。